順昕1600型智能機(jī)器人分析系統(tǒng)（高錳酸鹽指數(shù)）應(yīng)用方案

　　隨著科技的進(jìn)步和經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人們的環(huán)保意識(shí)逐漸增強(qiáng)，水作為日常生產(chǎn)生活的必需品，越來(lái)越受到各界的廣泛關(guān)注。水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)反映了水體中有機(jī)及無(wú)機(jī)可氧化物質(zhì)的污染情況，對(duì)于判斷水質(zhì)受污染情況起著重要作用，該方法主要應(yīng)用于飲用水和地表水的監(jiān)測(cè)[1-2]。但是，傳統(tǒng)的手工檢測(cè)方法存在耗時(shí)、繁瑣、勞動(dòng)強(qiáng)度大等缺點(diǎn)，無(wú)論在速度、準(zhǔn)確性和精密性等方面都難以滿足當(dāng)今日益繁重的監(jiān)測(cè)任務(wù)[3]，因此，積極探索高效、自動(dòng)化的新方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

　　適應(yīng)范圍：

　　主要適用于各行業(yè)中飲用水、地表水、水源水等高錳酸鹽指數(shù)項(xiàng)目的全自動(dòng)分析檢測(cè)。

　　例如：環(huán)境監(jiān)測(cè)站、自來(lái)水、水文局、疾病預(yù)防控制中心、質(zhì)檢、高校、第三方等各行各業(yè)水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析。

　　高錳酸鹽指數(shù)作為一個(gè)相對(duì)的條件性實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加熱時(shí)間[4]、水浴溫度、滴定溫度、滴定終點(diǎn)顏色判斷[5-7]等條件容易受到人為因素的干擾，從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文通過(guò)采用自動(dòng)化程度高的智能機(jī)器人分析系統(tǒng)（高錳酸鹽指數(shù)），嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)流程各個(gè)環(huán)節(jié)，保證實(shí)驗(yàn)的一致性。通過(guò)對(duì)比分析質(zhì)控樣品、實(shí)際水樣，來(lái)提高COD Mn的檢測(cè)質(zhì)量。

　　實(shí)驗(yàn)原理

　　樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸（氫氧化鈉），在沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀將樣品中的某些有機(jī)物和無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)部分氧化，然后加入定量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀回滴過(guò)量的草酸鈉。通過(guò)計(jì)算得出樣品中高錳酸鹽指數(shù)。

　　1.順昕1600型工作原理

　　1.1順昕1600型自動(dòng)化運(yùn)行

　　智能機(jī)器人分析系統(tǒng)（高錳酸鹽指數(shù)）以GB/T 5750.4-2006和GB/T 11892-1989國(guó)標(biāo)法原理為基礎(chǔ)，系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)行加酸、加熱和滴定處理，并以顏色傳感器進(jìn)行終點(diǎn)識(shí)別判定（傳感器無(wú)需與滴定液接觸，通過(guò)感應(yīng)樣品顏色值變化進(jìn)而確定滴定終點(diǎn)），再輔以磁力攪拌裝置保證樣品的均勻性，可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)50個(gè)樣品的檢測(cè)，無(wú)需人員值守。

　　2.2儀器與試劑

　?。?）順昕1600型智能機(jī)器人分析系統(tǒng)（高錳酸鹽指數(shù)），反應(yīng)杯

　　（2）硫酸溶液（1+3）；草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）；高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）；氫氧化鈉溶液（5%）

　　2.3實(shí)驗(yàn)方法

　　2.3.1酸性法：取100ml均勻樣品，置于樣品杯中，加入一個(gè)磁力攪拌子，放入樣品盤中，儀器自動(dòng)加入5ml硫酸溶液（1+3）和10ml高錳酸鉀溶液，然后將樣品杯放入沸水浴加熱30min，加熱完成后自動(dòng)將樣品杯放入滴定位，加入10ml草酸鈉至溶液變?yōu)闊o(wú)色，在60-80℃保溫條件下用高錳酸鉀溶液滴定至粉紅色，滴定結(jié)束后將樣品杯自動(dòng)放回原位。

　　2.3.2堿性法：取100ml均勻樣品，置于樣品杯中，加入一個(gè)磁力攪拌子，放入樣品盤中，儀器自動(dòng)加入5ml氫氧化鈉溶液（5%）和10ml高錳酸鉀溶液，然后將樣品杯放入沸水浴加熱30min，加熱完成后自動(dòng)將樣品杯放入滴定位，加入10ml草酸鈉和10ml硫酸至溶液變?yōu)闊o(wú)色，其余步驟同上1.3.1。

　　2.3.3標(biāo)定高錳酸鉀濃度：向滴定至終點(diǎn)的水樣中，再加入10ml草酸鈉溶液，立即用高錳酸鉀滴定至微紅色，記錄用量v。根據(jù)高錳酸鉀的滴定量，可求一校正系數(shù)K，K=10/V。

　　3.結(jié)論

　　3.1高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)相對(duì)的條件性指標(biāo)，在手工測(cè)定過(guò)程中受溫度、反應(yīng)時(shí)間、滴定速度等諸多因素的影響，因而結(jié)果準(zhǔn)確度和平行性較差。本文采用全自動(dòng)分析方法測(cè)試高錳酸鹽指數(shù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，方法檢出限為0.22 mg/L，精密度1.71%~4.82%，準(zhǔn)確度1.43%和0.34%。

　　3.2高錳酸鹽指數(shù)堿性法實(shí)驗(yàn)中，順昕1600型智能機(jī)器人分析系統(tǒng)（高錳酸鹽指數(shù)）采用5mL5%濃度的氫氧化鈉代替國(guó)標(biāo)要求的0.5mL50%的氫氧化鈉，從實(shí)際測(cè)試實(shí)驗(yàn)中可知，該種方案對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果沒有影響，且防止堵塞管路，增加了儀器使用壽命，方案可行。

　　3.3采用智能機(jī)器人分析系統(tǒng)（高錳酸鹽指數(shù)）測(cè)試自動(dòng)化程度高，節(jié)約人力物力，在樣品前處理及檢測(cè)各階段均優(yōu)于傳統(tǒng)的手工滴定法，能夠保證水浴鍋溫度恒定，反應(yīng)時(shí)間精確到秒，滴定終點(diǎn)判斷精準(zhǔn)，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性和工作效率。